在使用任何商品之前,都需要看一下說明書,研究研究,微量水分測定儀也不例外,我們需要掌握一些技巧、方法和應(yīng)急處理,以及參數(shù)知識等等,這樣也有利于日后的使用。
一、儀器自校
將主機后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開關(guān),這時候液晶屏亮,主機電源接通。按任意鍵進入測試界面,然后按下電解鍵,這時候微量水分測定儀自動計數(shù),自檢開始:
1、短路電解電極插座內(nèi)外兩電極,這時候顯示屏快速計數(shù)。
2、短接測量電極插座內(nèi)外兩電極,顯示屏狀況顯示過碘,數(shù)字停止計數(shù)。
3、按一下主機上的開始鍵,顯示屏數(shù)字清零,約一分鐘后蜂鳴器響,顯示屏提示:請連接好測量電極。
符合上述三條,說明主機工作正常。
二、滴定池的清洗、干燥和裝配
1、使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測量電極不能用水清洗,否則會造成測量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時,然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)
2、把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入);進樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應(yīng)部位上,輕輕轉(zhuǎn)動幾下,使其較好地密封。
3、將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過微量水分測定儀的陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行)。
4、將滴定池放到主機上的電解池座上,再把測量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
三、試劑的調(diào)整和空白電流的清除
試劑的調(diào)整:按下電源開關(guān),液晶屏亮,電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕,使陽極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,這時候,如果狀態(tài)顯示過碘并提示:請注入適量純水。按下電解鍵,用50ul的進樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。這時候會有實時的電解曲線,顯示屏開始計數(shù)。這時候取出進樣器,等待微量水分測定儀自動調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常,并報警達到平衡狀態(tài)。
空白電流的清除:如果電解曲線比較高或測量指示數(shù)字不穩(wěn)定,則是滴定池壁上附有水分。這時可關(guān)閉電解,把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),以便使池壁上的水分被吸收,然后按下電解鍵,繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進行幾次,電解曲線會降到比較低,測量信號穩(wěn)定即可進行試驗。
通過以上操作,如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低,可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
這時候應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況,硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。
四、儀器的標(biāo)定
當(dāng)微量水分測定儀達到初時平衡點而且比較穩(wěn)定時,可用純水進行標(biāo)定(電解開關(guān)(7)應(yīng)按下)。
1、用0、5ul微量注射器抽取0、1ml的純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
2、按一下開始鍵。
3、將0、1ml的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中,注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響、狀態(tài)為正常,說明電解到達終點,其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug,一般標(biāo)定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品的測定。
五、空白電流的大小對測量精度的影響
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。一般情況下,只要狀態(tài)提示為正常就可進行測定。當(dāng)對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時,應(yīng)當(dāng)盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定,測量信號比較穩(wěn)定,這樣對測定低含量的樣品有利。